| 鈀炭催化劑回收 | |
| 日期：2018-04-20 人氣：1140 | |
| 用H2作為堿木質(zhì)素加氫活化的試劑，鈀炭催化劑回收考察了鈀炭PdC催化劑催化下，H2在常壓和高壓以及微波輔助下對(duì)堿木質(zhì)素的還原作用分析了各種反應(yīng)因素對(duì)反應(yīng)前后堿木質(zhì)素官能團(tuán)含量的影響，確定了堿木質(zhì)素還原反應(yīng)的較佳條件分別對(duì)比了常壓和高壓、常規(guī)反應(yīng)方式和微波輔助下，PdC催化活化堿木質(zhì)素的效果結(jié)果表明高壓比常壓更有利于提高堿木質(zhì)素的反應(yīng)活性，改善反應(yīng)性能微波輻射比常規(guī)反應(yīng)方式更有利于提高堿木質(zhì)素的酚羥基含量，而在提高堿木質(zhì)素的總體反應(yīng)活性方面沒有表現(xiàn)出特殊的效應(yīng)1H-NMR和UV光譜分析顯示反應(yīng)后堿木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)單元中苯環(huán)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，羰基、羧基、甲氧基有所減少，醇羥基和酚羥基的量增加了采用凝膠滲透色譜法GPC測(cè)定了堿木質(zhì)素的相對(duì)分子量及其多分散性，結(jié)果顯示堿木質(zhì)素經(jīng)過加氫活化后，重均分子量Mw和數(shù)均分子量Mn都有不同程度的降低，而數(shù)均分子量下降的更為明顯，堿木質(zhì)素的相對(duì)分子量分布變寬，鈀炭催化劑回收多分散系數(shù)D增大運(yùn)用元素分析儀分析了反應(yīng)前后堿木質(zhì)素的元素組成變化，并結(jié)合官能團(tuán)的測(cè)定結(jié)果，得出了堿木質(zhì)素結(jié)構(gòu)單元的經(jīng)典式擴(kuò)大經(jīng)典式顯示，C9結(jié)構(gòu)單元中酚羥基和醇羥基的個(gè)數(shù)在活化后都有所增加，羰基和羧基數(shù)都不同程度地減少了綜合分析得出，堿木質(zhì)素的活性基團(tuán)數(shù)增加，結(jié)構(gòu)單元之間的化學(xué)鍵發(fā)生了部分?jǐn)嗔眩瑝A木質(zhì)素大分子發(fā)生了碎片化，聚合程度降低，反應(yīng)性能總體上得到了較大改善 PdC催化下堿木質(zhì)素高壓還原反應(yīng)的最佳條件為催化劑的負(fù)載量為3％，用量為10％，反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)時(shí)間為5h，氫氣壓力為4MPa在此條件下，總羥基、醇羥基和酚羥基含量分別為15.69％、11.45％、4.24％，分別增加了158.06％、310.40％以及28.86％甲氧基含量由13.85％減少為10.14％Mw、Mn分別為13943、5196，鈀炭催化劑回收比反應(yīng)前分別減少了17.25％和40.67％，D由反應(yīng)前的1.92增大為2.68 運(yùn)用掃描電子顯微鏡SEM對(duì)PdC催化劑的微觀形貌進(jìn)行了表征，對(duì)失活的PdC催化劑進(jìn)行了回收再利用，并初步探討了催化劑失活的原因鈀的回收率為94.55％，純度達(dá)到98.85％推斷PdC催化劑失活的主要原因是金屬鈀的流失、鈀晶粒的長(zhǎng)大活性炭微孔堵塞以及催化劑的中毒催化劑的重復(fù)利用實(shí)驗(yàn)表明新鮮的PdC催化劑重復(fù)使用三次還能保持較好的催化活性 | |
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